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足以應付例行與定量的結構分析研究的背包大小NMR

導讀

本文我們會提到：

1.桌上型與落地型NMR的差異

2.桌上型NMR分析除草劑與其立體異構物

3.桌上型NMR即時分析聚合反應結果

 殺雞焉用牛刀 

NMR技術自從問世以來就是最強而有力的分子結構定性技術，特別是隨著磁場強度增加的解析度，可以分析越來越複雜的化學結構。但是實際上需要使用到超高磁場的NMR的實驗可能是最後的結構鑑定，在有機合成反應的過程，大多是官能基的置換或者是化合物的結合，因此我們通常是需要NMR來幫我們對樣品中的末端官能基進行定性與定量來確認合成結果。

為此，桌上型的NMR就為此而誕生並且具備以下的特點：

1.體積小可以放在實驗桌或是抽風櫃中

2.使用樣品體積少

3.減少高解析NMR的耗損機會

4.建構與維護成本遠低於高解析NMR

很多人會關心桌上型NMR的解析度如何？

在這邊我們舉兩個實際的分析例子來呈現桌上型NMR的分析結果：

1.桌上型NMR可以從圖譜波峰強度比例來取得化合物與立體異構物比例的資訊。下方的應用，我們使用桌上型NMR來分析常見的除草劑─乙醯苯胺

在美國乙醯苯胺用量每年會超過一噸，因此研究乙醯苯胺與立體異構物的代謝對於土壤及水質的影響會非常重要，特別是立體異構物與原始化合物的代謝途徑可能不同。

過去會使用GC-MS、CZE(Capillary Zone Electrophoresis)、HPLC與高解析NMR來進行分析，前三種分析技術因為需要花費10-15分鐘，在基線不穩定的狀況下，對於量測立體異構物的比例會有不準確的現象。

接著我們使用桌上型NMR─PicoSpin80來進行分析，每次樣品分析耗費40微升，數據收集時間約5分鐘，結果如下：

在圖譜中根據立體異構物的訊號位置標出1與2，可以清楚地取得相對應的比例。

2.在接下來這個例子中，我們可以運用PicoSpin80來即時分析丙烯酸叔丁酯與聚苯乙烯之間的聚合反應。

經過12小時的反應，可以觀察到屬於丙烯酸叔丁酯的乙烯氫訊號隨著時間減弱，顯示丙烯酸叔丁酯在反應中持續消耗，結果圖譜如下：

而且從圖譜中的化學位移，也可以觀察到丙烯酸叔丁酯的乙烯鍵結轉換成最終產物的骨幹。

結語

從上述兩個經典的應用中可以得知，雖然桌上型NMR的解析不如傳統高解析NMR的分析能力，但是足以分析一般的化學分子，特別是針對官能基的轉換，在幫助反應開發與找出跡象，都可以提供更及時的分析結果，縮短整個研究的時程。

桌上型NMR的優勢整理：

■ 樣品分析有時效性
■ 樣品量相當稀少但是希望可以回收再利用
■ 不想負擔昂貴的NMR維護保養費用
■ 想要觀測樣品反應的動力學
■ 想要就近在反應附近取樣並分析