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共軛焦顯微拉曼光譜儀| Confocal Raman Microscope│利泓科技

Thermo Fisher Scientific DXR3 共軛焦顯微拉曼光譜儀(Confocal Raman Spectrometer) 產品線設計的目的是希望使用者不需要是拉曼光譜的專家也可以得到高品質的拉曼光譜,因此DXR3顯微拉曼光譜儀系列所有的光學元件在出廠前已經完成校準以便隨插即用,便利又直覺的軟體協助客戶可以簡單的運用拉曼光譜儀 解決材料、原物料分析上的問題。讓使用可以更專注於顯微拉曼的實驗結果上。

 

拉曼光譜儀原理

拉曼光譜(Raman Spectra)屬於振動(Vibration)光譜的一種,原理在於使用固定波長的雷射光源激發樣品,當激發光與樣品分子作用時,如果光子與分子碰撞后發生了能量交換,光子將一部分能量傳遞給了樣品分子或從樣品分子獲得一部分能量,從而改變了光的頻率,這個變化就稱之為拉曼位移(Raman shift)。

這個位移的多寡不會因為雷射波長而改變,因此可以用來了解分子鍵結與結構,還可以進一步了解分子處於甚麼環境,例如:樣品中的雜質會因為應力(Stress)與張力(Strain)使得鍵結發生變化並反應在拉曼位移。化合物的不同狀態的形變,例如:加熱或是外力所引起的熔化與結晶。實際應用有鋰電池充放電過程石墨結構的變化或是寶石鑑定中的異物分析等等。

哪台Raman光譜分析儀適合我?

Raman光譜分析儀名稱

DXR3 Smart Raman

多功能拉曼光譜儀

DXR3 Raman Microscope

共軛焦顯微拉曼光譜儀

DXR3 Raman Imaging System

共軛焦顯微拉曼影像分析系統

適合的樣品大小

Marco//Bulk Sample in

Bags/Bottles/Vials/Tablets

下探至1微米(Micro-meter)
分析樣品形式 固體粉末薄膜、液體、瓶裝袋裝樣品 單一樣品上多點分析 單一樣品上平面分析
需要進行共軛焦(Confocal)分析   單點/拼圖式共軛焦 單點/影像共軛焦掃描
樣品表面光譜分析 最大至5x5mm VDPS分析 顯微拉曼光譜Mapping分布分析 顯微拉曼影像(Imaging)分布分析
應用領域
刑偵 複數非法藥物分析與同樣為非破壞性分析的FTIR相輔相成,並協助微量證據或不法藥物之鑑別。
醫藥 API 多晶型(polymorphs)分析、結晶型態分析與藥錠均一性分析,顯微汙染物拉曼光譜分析與藥錠表面顯微拉曼光譜分布分析。
寶石 快速鑑別帶有顏色的未知寶石,分辨天然與合成鑽石。同時可以取得寶石內可能的其他雜質礦物以及相關的應力應變(Stress and Strain)資訊。
文物修復 非破壞式分析文物使用的顏料、樹脂與油墨,同時可以取得文物表面的顯微拉曼光譜。

考古

從拉曼光譜的差異協助貝殼、骨骼與陶瓷文物等鑑別與研究並建立相對應的拉曼光譜資料庫。
太陽能 結晶矽與不定型矽晶比例與分布;有助於瞭解光伏打(Photovoltaic)電池材料以及太陽能電池材料的拉曼光譜。
聚合物 取得聚合物表面或透明聚合物中包埋物與膠狀汙染物的拉曼及顯微拉曼光譜,研究聚合物的風化作用、多層膜的組成與結晶方向性。
失效分析 取得微粒汙染物與樣品表面微小缺陷的顯微拉曼光譜,最小可達1微米(Micron),並進一步分析大面積的缺陷分布狀態。
奈米科技 石墨烯、石墨奈米碳管(CNT)與其他奈米的拉曼光譜可以與傳統XRD及EDX等結果,研究其相關性,增加分析的靈活度與時效性。
學術研究 拉曼光譜可以取得材料的物性與化性特點,因此廣泛的應用在材料科學、生物醫學及其他應用科學領域。拉曼光譜優異的空間解析度與幾乎不用的樣品前處理,使得拉曼光譜研究成為顯學。

DXR3 拉曼光譜儀/共軛焦顯微拉曼光譜儀介紹

DXR3 SmartRaman 桌上型拉曼光譜儀

DXR3 SmartRaman多功能拉曼光譜儀可針對不同形式的樣品搭配多種取樣(Sampling)配件:

Universal Platform Sampling accessory具備多種取樣平台:

陣列自動取樣器

(Autosampler)

瓶裝樣品載台

(Bottle Holder)

錠劑樣品載台

(Tablet Holder)

袋裝樣品載台

(Universal Plate)

NMR分析管/Vial瓶載台

(NMR tube/Vial holder)

光纖取樣配件(Remote Sampling)

動態多點取樣功能(Variable Dynamic Point Sampling; VDPS)

特別為不均質的樣品設計,例如:藥錠,提供更穩定的數據分析,使批次間的樣品分析結果更為均一。

 
DXR3/DXR3xi Confocal Raman Microscope共軛焦顯微拉曼/顯微拉曼影像系統

DXR3 Confocal Raman Microscope 共軛焦拉曼顯微鏡結合拉曼光譜儀與共軛焦(Confocal)顯微鏡,可以將分析維度下探至1μm,除了針對細微樣品或是可疑汙染物進行微觀量測之外,也可以利用自動XYZ樣品移動平台(Auto-Stage)進行樣品表面結構分布的化學影像分析。DXR3共軛焦(Confocal)顯微拉曼光譜儀,可以透過調整Z軸的方式進行透明樣品的深度分析,以得到樣品的3D結構分布。

 

DXR3 Confocal Raman imaging system 共軛焦拉曼影像系統是更高階的拉曼顯微鏡,採用極低暗電流之EMCCD,由於不需要太多的訊號累積時間就可以取得優異訊躁比的訊號,使得顯微拉曼影像系統可以更快的速度收集樣品的資訊,非常適用於局部面積的原位(In-situ)分析,DXR3xi的影像分析採用整面式重複掃描的方式處理顯微拉曼影像,因此不需等待最後一刻才可以取得樣品全貌,對於拉曼影像分析更有效率,直覺靈活的影像擷取軟體,能夠即時修改參數並確認收集的顯微拉曼光譜圖(Raman Spectroscopy)。

 

在數據擷取完之後可以依照需求在收集的化學影像中選擇特定拉曼位移(Raman shift)的波峰,顯示清楚的化學分布。此外透過MCR的處理方式,研究人員可以大概了解樣品中包含的成分比例,如果將顯示條件設定為特定位置顯微拉曼訊號的比例,對於材料改質或者在不同條件下觀察樣品變化,都能提供即時又有效的拉曼光譜分析結果。
 

DXR3 Confocal Raman Microscope共軛焦顯微拉曼光譜儀系列特點

專利Triplet spectrography設計

大幅度減少光柵掃描(Diffraction Grating)設計的顯微拉曼分析常遇見的像差(aberration)問題

光柵掃描系統係依據繞射角度來分散拉曼散射,因此在光柵邊際會產生像差效應,使得進行顯微拉曼分析產生訊號漂移不穩定的現象。搭載Triplet spectrography設計的Nicolet DXR3 顯微拉曼光譜儀,會使拉曼散射在分光的過程中維持一致的平行光,同時Triplet spectrography設計並沒有任何可動元件,這對於在需要原位(In-situ)的顯微拉曼實驗中,提供快速穩定的數據結果,也減少維護保養的負擔。

Triplet spectrography對於In-Situ實驗的效益實例:鋰電池充放電實驗  

顯微拉曼In-situ實驗專用配件

專門為DXR/DXRxi系列顯微拉曼光譜儀設計,幫助研究人員在In-situ配件中導入反應液體,或者將鈕扣電池拆封後置於顯微拉曼鏡頭下方,進行充放電反應下,電池分子結構的變化觀察。

配件設計可以從三個方向導入反應溶液觀察反應進行或者接上電線觀察電池在充放電的過程,分子結構的變化,了解電池充放電循環以及電擊材料的穩定性。如下圖:

隨著充放電時間增加,藉由顯微拉曼光譜影像觀察特定拉曼波峰的增減或者位移來了解電池碳電極的鋰化程度,上例中主要觀察碳電極的G-band的位移。其中拉曼的訊號會受到環境溫度與應力的影響,造成訊號波峰半波寬與強度變化。Triplet spectrography零像差的設計:

1.可以準確的顯示波峰的變化,減少繞射角度形成的誤差。

2.不需要轉動元件,可以更即時的取得全光譜資訊。

 

絕對0.1W等級精細功率調節

在雷射光源與拉曼散射效能取得最佳的平衡

DXR3 共軛焦顯微拉曼光譜儀捨棄多重濾光片組合設計,採用步進式調節設計,讓使用者在顯微拉曼實驗中,可以細部調節雷射的輸出功率,在尋找最佳的拉曼散射訊號的同時,兼顧保護樣品避免破壞。相較於百分比的功率調節,0.1W等級的絕對數值,可以增加實驗數據的再現性,有利於顯微拉曼光譜實驗的設計,並取得高品質的顯微拉曼光譜。

 

自動化顯微拉曼光譜校正功能

採用全自動化校正系統,維持顯微拉曼光譜再現性

DXR3共軛焦顯微拉曼光譜儀使用Alignment Tool進行校正,Alignment Tool包含標準多譜線氖燈與聚苯乙烯(Polystyrene),軟體會自動化校準硬體與校正顯微拉曼光譜結果,過去顯微拉曼光譜儀需要有經驗的工程師或者研究員,調整光學桌上一片一片的鏡組,加上顯微拉曼光譜儀分析的級距在微米到次微米等級,實驗中的塵埃或者光源都會影響到Alignment的結果。DXR3顯微拉曼光譜儀在每次校正完都會更新參數與紀錄,維持顯微拉曼光譜分析實驗的一致性。

共軛焦(Confocal)顯微分析功能

共軛焦(Confocal)顯微鏡具備『針孔』在光路上,在分析過程中只允許特定的拉曼散射訊號進入偵測器產生圖譜,這個特點可以幫助研究人員:

1.進行XYZ三維立體分析,例如塊材中的雜質(Inclusion)

2.減少量測區域以外的干擾,增加光譜的訓躁比(S/N)

DXR3是可以藉由軟體自由切換針孔(pinhole)與狹縫(Slit)的共軛焦顯微鏡,在不需要共軛焦功能時,可以切換成狹縫模式進一步增強訊號。

   
DXR3 Confocal Raman Microscope 共軛焦顯微拉曼光譜儀常見應用
缺陷(Defect)失效分析(Failure Analysis)

碳化矽SiC因為良好的熱穩定性與機械性質現在廣泛的應用於元件當中,但是元件中使用的其他材料也同時進行高溫操作。封裝技術的可靠度可以評估元件在不同工作溫度下的穩定性,特別是熱應力可能會產生意想不到的缺陷,裂紋,分層等缺陷使元件失效,因此降低元件中的殘餘應力可以改善功率器件的使用壽命與可靠性。

如上左圖顯示,使用顯微拉曼分析元件切面A、B、C三個位置的拉曼光譜訊號,藉由訊號位移轉換成應力來觀察溫度上升產生的殘留應力,從左圖結果顯示右圖中在SiC與銲錫交界的C點經過20次循環後有比較大的應力差距,造成在焊錫的區域(上右圖)有較多的裂痕產生來釋放累積的殘留應力,而這些裂痕會影響到元件的工作效率。

無機材料快速分析
在還沒有了解到拉曼光譜對於無機材料結構的分析能力以前,XRD的使用者總是需要花費相當多的樣品前處理時間了解不同實驗條件合成出來的材料是以什麼方式堆疊排列,直到今日,經歷過XRD的前期研究之後,拉曼光譜已經可以找到拉曼光譜訊號與XRD之間的關係,縮短10倍以上的時間來取得材料的性質與多晶系資訊。例如我們可以透過拉曼光譜直接分析到不同型態的碳化矽(Silicon Carbide; SiC),如下面的例子:
或者也可以針對碳材料進行分析,了解材料中的G band與D band比例。
電池儲能設備研究

電池儲能研究以負極碳材料為大宗,因此目前主要的分析項目分類如下:

1.負極極片切面成分分佈,主要關注石墨、碳黑、黏合劑的分佈。

2.極片黏合劑PDVF、SBR、CMC的比例及分佈。

3.石墨顆粒三維成像,分析顆粒結晶型態。

4.負極材料的品管,同一樣品中不同顆粒的ID/IG的參數變化。

5.正極複合材料分佈及比例

下方為負極切面的拉曼光譜影像,藉由MCR的分群,研究人員可以很輕易地分辨切面的分布。

 
DXR Confocal Raman Microscope共軛焦顯微拉曼光譜儀裝機實例