在乎微量分析,樣品前處理設備怎麼會不重要!?

藥廠法規USP<232><233>即將於2018年執行,USP<232>針對各藥品進行重金屬元素的濃度限制,USP<233>則是提供檢測藥品的實驗方法,其分為兩個步驟:首先,藥品須先使用密閉式微波樣品前處理,亦稱為「微波消化」,再者則是微量重金屬分析。

微量分析,你以為只需在乎分析儀器?

提到低濃度檢測,最先注意的是分析儀器,考量其偵測極限是否符合待測濃度,但也因此,「樣品前處理往往是分析人員忽略的實驗盲點」。其實,消化樣品不只是簡單的加酸、加熱,就能完成分解樣品,能否有效地進行完全消化待測物,涉及到「消化三要素」:試劑、溫度、壓力。

上圖所示,隨著檢測濃度下降,分析數值的穩定性越是一大考驗。

消化是否完全,別以為肉眼能告訴你一切

以藥廠的樣品而言,許多分析人員以為只要加硝酸進行180- 200度的微波消化,液體為透明即為完全消化。雖然藥品主要成分大多為有機物質,然而,溫度不足將影響到有機物質是否能完全轉換成二氧化碳,若是樣品沒有完全轉換,碳殘留(RCC)過高時,會影響後端微量分析穩定度、回收率。此外,若藥品涉及含環狀碳結構時,需要260度才可完全斷鍵、分解。

選對微波消化裝置,解決你的分析困擾

評估一台微波消化裝置的好壞,控溫系統,與耐高壓裝置,是最主要的條件。請將「溫度」與「耐壓程度」設為第一考量。記得,溫度將影響樣品分解效能。此外,由於樣品分解後會產生大量的二氧化碳,瓶組的耐受壓力亦為衡量儀器的關鍵。

參考文獻:Study and determination of elemental impurities by ICP-MS in active pharmaceutical ingredients using single reaction chamber digestion in compliance with USP requirements

打破一般微波消化限制,Milestone UltraWAVE一批次完成不同基質樣品

不同於市售的微波消化系統須將不同樣品分批次消化,Milestone獨家設計SRC(Single Reaction Chamber)技術,其可於同一次進行不同類型樣品(如:賦形劑、膠囊、糖漿、粉末等)的微波消化反應。此外,亦可進行高達260度以上的消化反應,有效轉換碳元素,減少碳殘留的分析影響。

 

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