微波消化不完全,基礎原理分享

進行微波消化,你是否遇到以下問題:

  1. 消化結束,但是溶液混濁不清?
  2. 肉眼看起來溶液澄清了,但是C(碳)在譜線上的干擾大?
  3. 樣品需要稀釋才能上ICP、ICP- MS分析,然而,稀釋卻又使數值ND(未檢出)?
  4. 微波消化系統不能消化太多克數( 0.5~1g,或更多)?
  5. 希望減少酸液(小於10ml)進行消化,但是微波消化系統限制最少酸量?
  6. 樣品於消化過程持續洩壓,導致Hg(汞)回收率不佳?

文章:在乎微量分析,樣品前處理設備怎麼會不重要!? 提到微波消化三要素為:試劑、溫度、壓力(耐壓能力),究竟,為什麼這三個要點如此重要呢?

試劑,很好理解,畢竟消化就是化學反應的一種,須依據不同樣品添加適當的試劑(ex) 以有機類化合物來說,微波消化的反應式:(C-C)n(s)+ HNO3(l)-> CO2(g)+ H2O(g)

溫度,同樣的我們以化學反應式的概念思考,反應式需要往右走,需要達到該反應溫度才可以進行(ex) 文獻中提到當進行消化環碳類化合物(Aromatic compound)時,碳-碳的斷鍵需使用>260度,才可以斷鍵形成CO2(g)。所以在進行微波消化時,溫度是非常重要的指標(也就是說,若是你的反應器可以進行越高的反應溫度,在添加對的試劑下,越不需擔心會遇到消化不完全的結果。

壓力,你應該常常聽到廠商們不斷在強調洩壓、瓶組耐壓性多少bar( or psi),究竟跟微波消化有什麼關係呢? 由於在進行高溫密閉式微波消化時,耐壓性不足,會使得沸點無法提升,導致無法達到反應溫度,最終消化不完全 (所以,洩壓是正常的,但若是你要得到完好的消化結果,最好不要洩壓)。

 


待測樣品,種類繁雜,反應性高,又不易完全消化嗎?

Milestone ultraWAVE

全自動微波消化高溫高壓釜

The Game Changer in Microwave Digestion

單一微波設定,一次消化不同類型樣品

 

        短短1小時內,完成微波消化:食品、藥

        品、油品、石油、塑膠、礦石等,高達15

        種樣品。

高效能前處理樣品

 

        其具備高反應溫度300℃,超高耐壓

       199bar。結構穩定之材料,亦一批次

       完成消化 (ex) 礦物、半導體、電池材

       料、鉑系金屬(Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt)

       、SiC、陶瓷材料等。

 

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