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ICP-MS日常保養筆記(二)

ICP-MS的介面錐可能是整個系統中最關鍵的部分，液態樣品先產生適合電漿電離的氣溶膠，接著足夠的分析離子通過介面錐傳輸、聚焦，最後通過離子光學設計進入質譜儀進行分離和檢測，過程中每個部分都有其獨特的問題需要克服，但最具挑戰性的是將離子從電漿當中轉移至質譜儀。因此，本文重點介紹如何好好維護介面錐，特別是判斷什麼時候需要清潔或更換樣品錐和截取錐，確保ICP-MS性能最大化並維持儀器正常運行時間。

錯過上一篇了嗎? │ ICP-MS日常保養筆記(一)

ICP-MS 結構圖
(PlasmaQuant MS, Analytik Jena)

認識介面錐

介面錐通常由鎳(Ni)或銅(Cu)製成，但也可以由其他材料製成，例如鉑(Pt)。鉑(Pt)對腐蝕性液體的耐受性更強。為了減少高溫電漿對錐體的影響，接口端(底座)會使用容易散熱的材料製成，例如銅(Cu)或鋁(Al)。介面錐詳細的視圖如下所示，離子由左至右前進：

清潔/更換的時機點

一般都是取決於數據的表現，當然如果用肉眼觀察已經發現cone有積鹽或是堵塞，就必須移除並清潔，下面圖片的例子都是必須清潔的狀況，甚至有的更嚴重尖端已經脆化的就必須更換新的cone：

C. 介面錐尖端狀況
左邊還有機會修復，但是右邊的cone已經脆化所以必須更換

Cone產生以下狀況時對質譜性能的影響

a. 堵塞 Clogging/Blocking
氧化物或鹽類累積在cone的周圍或內部時，會直接影響氣體流動、cone表面電性、以及sampler cone和skimmer cone之間的壓力改變

b. 污染 Contamination
鋰、硼和鎂等元素容易在cone上產生記憶效應。在cone發生積鹽之前檢查整個進樣系統，必要時更換避免記憶效應產生。

c. 老化 Cone Degradation
適當清潔通常可以讓Ni cone使用500小時，而Pt cone約1500小時。Cone老化帶來的影響是會產生更多的氧化物和2⁺離子，嚴重一點就會影響真空度

目前cone的底座和尖端的材質包含：純Ni, Pt, Al和Cu，或是混和材質。根據不同狀況和cone的材質應該使用合適的清潔方法

A. 輕度清潔 - 金屬清潔劑(例如: Citranox)

尖端為Ni或Pt的鎳錐

1. 浸泡在稀釋20倍的金屬清潔劑中2小時，最後15分鐘用超音波震盪
2. 自來水沖洗
3. 浸泡在去離子水中超音波震盪10分鐘
4. 更換去離子水再浸泡超音波震盪10分鐘
5. 用氬氣或氮氣吹乾或裝在玻璃器皿於烘箱乾燥(40 - 50°C)

尖端為Ni或Pt的銅錐

1. 只將cone的尖端浸入稀釋的金屬清潔劑2小時，最後15分鐘用超音波震盪
2. 自來水沖洗
3. 浸泡在去離子水中超音波震盪10分鐘
4. 更換去離子水再浸泡超音波震盪10分鐘

B. 標準清潔 - 酸/清潔劑

尖端為Ni或Pt的鎳錐

1. 浸泡在稀釋20倍的金屬清潔劑2小時，最後15分鐘用超音波震盪
2. 自來水沖洗
3. 將cone放入含有2% HNO₃的錐體夾具(cone fixture)中10分鐘
4. 用棉棒擦去殘留物，然後用自來水沖洗
5. 重新放入含有2% HNO₃的夾具中10分鐘
6. 用自來水沖洗
7. 浸泡在去離子水中10分鐘超音波震盪
8. 更換去離子水再浸泡10分鐘超音波震盪。
9. 氬氣或氮氣吹乾或裝在玻璃器皿於烘箱乾燥(40 - 50°C)

C. 機械清潔方法

1. 浸泡在稀釋20倍的金屬清潔劑1小時，最後15分鐘用超音波震盪
2. 自來水沖洗
3. 將氧化鋁粉末與水混合，製成鬆散的糊狀物，塗抹在cone的尖端，並小心清潔，用棉花棒更容易清潔背面
4. 也可以使用鑽石膏Diamond paste清潔
5. 用自來水沖洗
6. 浸泡在去離子水中超音波震盪15分鐘
7. 更換去離子水再浸泡超音波震盪15分鐘
8. 氬氣或氮氣吹乾或裝在玻璃器皿於烘箱乾燥(40 - 50°C)

德國Analytik Jena ICP-MS/ICP-OES 
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